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海門昌隆儀器有限公司
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實(shí)驗(yàn)室必備器材:粘附載玻片
催化氫化設(shè)備:
催化氫化是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的一項(xiàng)重要內(nèi)容之一。這一反應(yīng)的具體內(nèi)容是氣態(tài)氫在催化劑存不才,與有機(jī)化合物進(jìn)行加成或恢復(fù)反應(yīng),然后生成新的有機(jī)化合物。它的長(zhǎng)處是:(1)有些反應(yīng),如碳碳不飽和鍵的加氫,運(yùn)用其他方法比較復(fù)雜和艱難,而運(yùn)用催化氫化反應(yīng),則可以便當(dāng)?shù)牡诌_(dá)目的。(2)它對(duì)醛酮,硝基及亞硝基化合物都能起恢復(fù)效果,生成相應(yīng)的醇和胺,不需要任何恢復(fù)劑和格外溶劑。氫氣自身極點(diǎn)廉價(jià),因而成本低操作便當(dāng)。(3)反應(yīng)結(jié)束后,只需濾去催化劑,蒸發(fā)掉溶劑即可得到所需商品,后處理便當(dāng),商品純度、收率都比較滿意。
根據(jù)氫化時(shí)選用的壓力不相同,可將催化氫化分為常壓氫化,低壓氫化(4-5atm)及高壓氫化(>6atm)。 圖2.9是在常壓及低壓下進(jìn)行催化氫化的設(shè)備圖。而高壓氫化則需要非常特其他設(shè)備,(由于有較高壓力),這些已超出本書(shū)的計(jì)劃,但不論是在任何壓力進(jìn)行氫化,都不得運(yùn)用明火,包括電火花。
催化氫化設(shè)備:首要包括氫化用的圓底燒瓶,氣壓計(jì),量(貯)氣管和平衡瓶。貯氣管的體積一般在 100mL到2L之間,可根據(jù)反應(yīng)的計(jì)劃大小挑選適合的貯氣量;在平衡瓶里所裝的液體一般是水或汞。在反映過(guò)程中,氫氣的壓力大小可以通過(guò)平衡瓶的高度來(lái)調(diào)理。反應(yīng)結(jié)束后,再通過(guò)平衡瓶來(lái)丈量參與反應(yīng)的氫氣的體積。氣壓計(jì)可以確保在反應(yīng)前后,氫氣都在相同的壓力下(一般為1atm)進(jìn)行體積丈量。
玻璃儀器:
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器可分為一般玻璃儀器和磨口玻璃儀器。
規(guī)范接口玻璃儀器是具有規(guī)范化磨口或磨塞的玻璃儀器。由于儀器口塞尺度的規(guī)范化、系統(tǒng)化、磨砂密合,凡歸于同類規(guī)范的接口,均可任意聯(lián)接,各部件能拼裝成各種配套儀器。與不相同類型規(guī)范的部件無(wú)法直接拼裝時(shí),可運(yùn)用轉(zhuǎn)換接頭聯(lián)接。運(yùn)用規(guī)范接口玻璃儀器,既可免除配塞子的費(fèi)事手續(xù),又能防止反應(yīng)物或商品被塞子玷污的風(fēng)險(xiǎn),口塞磨砂功用出色,使密合性可達(dá)較高真空度,對(duì)蒸餾格外減壓蒸餾有利,對(duì)于毒物或蒸發(fā)性液體的實(shí)驗(yàn)較為安全。
玻璃儀器的單調(diào):
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常常需要運(yùn)用單調(diào)的玻璃儀器,故要養(yǎng)成在每次實(shí)驗(yàn)后立刻把玻璃儀器洗凈和倒置使之晾干的習(xí)氣,以便下次實(shí)驗(yàn)時(shí)運(yùn)用。單調(diào)玻璃儀器的方法有下列幾種:
(1)天然風(fēng)干是指把已洗凈的玻璃儀器在單調(diào)架上天然風(fēng)干,這是常用而簡(jiǎn)略的方法。但有必要留心,若玻璃儀器洗得不可潔凈時(shí),水珠不易流下,單調(diào)較為緩慢。
(2)烘干
是指把已洗凈的玻璃儀器由上層到基層放入烘箱中烘干。放入烘箱中單調(diào)的玻璃儀器,一般要求不帶水珠,器皿口側(cè)放。帶有磨砂口玻璃塞的儀器,有必要取出活塞才華烘干,玻璃儀器上趁便的橡膠制品在放入烘箱前也應(yīng)取下,烘箱內(nèi)的溫度堅(jiān)持105℃支配,約 0.5h,待烘箱內(nèi)的溫度降至室溫時(shí)才華取出。切不可把很熱的玻璃儀器取出,防止驟冷使之分裂,當(dāng)烘箱已作業(yè)時(shí),不能往上層放入濕的器皿,防止水滴下落,使熱的器皿驟冷使之分裂。
(3)吹干
有時(shí)儀器洗刷后需要當(dāng)即運(yùn)用,可運(yùn)用吹干,即用氣流單調(diào)器或電吹風(fēng)把儀器吹干。首先將水盡量晾干后,參與少量丙酮或乙醇搖洗并傾出,先通入冷吹風(fēng)1-2min,待大多數(shù)溶劑蒸發(fā)后,再吹入熱風(fēng)至徹底單調(diào)中止,最終吹入涼風(fēng)使儀器逐步冷卻。